XRD测试平台操作的基本流程能够归纳如下,结合了参考文案中的关键信息:
1、准备工作
1.安全检测:保证实验室区域的安全性,运用个人防护设备,如实验室衣物、手套和护目镜。
2.设备检测:
检测循环水系统,保证水温在默认值17℃上下,不超过20℃(超过则可能暗示设备故障)。
检测水压,保证默认值在0.3MPa,不超过0.4MPa。
2、开机与初始化
1.打开循环水系统:根据设备需求调节水温和水压。
2.打开XRD测试仪:位置于仪器侧面的开关拨至ON,等待仪器正面的power指示灯亮起。
3.开机自检:等待约半分钟,让仪器完成自检过程。
4.打开PCXRD软件:软件起步后,弹出主界面。
5.初始化设置:打开display & setup进行初始化,检测样品室门是不是关闭,保证安全无误后点击OK。
3、样品加载与参数设置
1.样品加载:
将样品安置在X射线衍射仪的样品台上,保证样品表面光滑平整。
运用极少量的橡皮泥将样品固定在卡槽内,并用大玻璃板压平。
2.参数设置:
打开Right gonio condition/设定参数,按照实验需要设置测试方向范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度。
输入文件名,点击new和close保留设置。
4、测试与扫描
1.选取样品:在要求设定的对话框中,选取好要进行分析的样品。
2.起始测试:点击start,测试界面显现样品名叫作后,再次点击start起始扫描。
5、数据处理与结果分析
1.数据保留:扫描完成后,将数据保留到指定文件夹(如C盘/xddat/standard)。
2.数据处理:运用X射线衍射软件(如XPowder)对得到的图谱进行解析,识别衍射峰。
3.结果分析:
利用Bragg定律计算晶格常数,认识样品的晶体结构信息。
分析衍射峰的位置、强度和形状,认识样品的结晶性质。
确定样品的晶体结构,包含晶格类型、晶胞参数等。
6、关闭设备
1.停止测绘:在完成X射线衍射测绘后,停止X射线衍射仪的运行。
2.关闭电源:关闭X射线源和其他关联设备,并断开电源。
以上流程仅供参考,详细操作可能因X射线衍射仪器型号区别而有所差异。在实质操作前,请仔细阅读关联文档和操作手册。
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